Исследования питьевой воды.

ГОСТ 3351-74

Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов.

1. Отбор проб.
1.1.Отбор проб по ГОСТ 24481-80
1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см3.
1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируются. Определение производится не позднее, чем через 2 часа после отбора пробы.

2.Органолептические методы определения запаха
Проведение испытания:
Характер запаха воды определяется ощущением воспринимаемого запаха.
При 20 С:
В колбу с притертой пробкой вместимостью 250-350 см3 отмеривают 100 см3 испытуемой воды. Колбу закрывают и несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.
При 60 С:
В колбу отмеривают 100 см3 испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом, нагревают до 50-60 С. Содержимое колбы несколько раз перемешивают, вращательными движениями. Сдвигают стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.
Интенсивность запаха оценивают по таблице.

3.Органолептический метод определения вкуса.
Характер вкуса или привкуса определяется ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса. Испытываемую воду набирают в рот малыми порциями не проглатывая, задерживая 3-5 секунд.
Интенсивность определяется согласно таблице.

4.Фотометрический метод определения цветности.
Подготовка к испытанию:
1. Приготовление основного стандартного раствора(раствор №1);
2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор №2);
3. Приготовление шкалы цветности
4. Построение градировочного графика
5. Проведение испытаний.

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см3 профильтрованной через мембранные фильтры исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности.
Полученный результат умножают на число соответствующее величине разбовления.
При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используется кюветы с толщенной поглощающего свет слоя 5-10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры.
Оптическая плотность фильтра исследуемой пробы воды измеряется в синей части спектра со светофильтрами при длине волны равной 413 нм.
Цветность определяют по градировочному графику и выражаются в градусах цветности.

Фотометрическое определение мутности.
Определение мутности производится не позднее, чем через 24 часа, после отбора проб. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа. Мутность воды определяют фотометрическим путем сравнения проб исследованной воды со стандартными суспензиями. Результаты измерений выражают в мг/дм3.

Подготовка к испытанию.

Проведение испытаний.
В кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм вносят хорошо взболтанную испытуемою пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра(длина волны -530 нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования.
Содержание мутности определяют по градировочному графику.

ГОСТ 4245-72
Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов.

Определение содержания хлор- иона в питьевой воде производят:
- при содержании хлор- иона от 100 мг/ л и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
- при содержании хлор- иона до 10 мл/л титрования азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифинилкарбазона.

Методы отбора проб.

Определение содержания хлор- иона титрованием азотнокислым серебром.
Метод основан на осаждении хлор- иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, после осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево- желтую. Точность метода 1- 3 мл/л.

Аппаратура, материалы, реактивы:
-посуда мерная стеклянная лабораторная;
- колбы конические ( 250 мл);
- капельница;
- пробирки колориметрические с отметкой на 5 мл;
- воронки стеклянные;
- фильтры беззольные;
- серебро азотнокислое;
- натрий хлористый;
- квасцы алюмокалиевые;
- калий хромовокислый;
- аммиак водный;
- вода дистиллированная.

Подготовка к анализу.

Поправочный коэффициент ( К) вычисляют по формуле
К=10/n
n- количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл.

Проведение анализа.

В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют 3 капли 10%- ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержания хлор- иона определяют по осадку или мути.

Отбирают 50 мл исследования воды и доводят до 100 мл дистилированой водой. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр. Если вода имеет цветность выше 30 градусов, пробу обесцвечивают добавлением гидрооксидом алюминия.
Отмеренный объем воды вносят в 2 конические колбы и прибавляют по 1 мл раствора хромовоислого калия. Одну пробу титруют раствором AgNO3 до появления оранжевого оттенка, вторую колбу используют в качестве контрольной пробы.
Содержание хлор- иона в …. Вычисляют по формуле:
X=(n*K*g*1000)/V;
Где n- количество AgNO3, израсходованное на титрование;
k- поправочный коэффициент к титру раствора AgNO3;
g- количество хлор- иона,соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра;
V- объем пробы, взятой для определения.

Определение содержания хлор- иона в воде титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дефенилкарбазона.
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона,при этом образуется растворимая плохо диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дефенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплекное соединение.

Подготовка к анализу.

Проведение анализа.
Отбирают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствора HNO3 до появления желтой окраски, после чего прибавляют еще 5 капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают до появления слабо- фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 мл дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор HNO3 и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Содержание хлор- иона в мл/л вычисляют по формуле:
X=(n*K*0,5 *1000)/V;
Где :n- количество азотнокислой ртути, израсходованного на титрование;
K- поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;
V- объем воды, взятый для определения.

ГОСТ 4011- 72
Вода питьевая. Методы определения общего железа.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации общего железа.

Методы отбора проб:
- объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см3;
- пробы воды, предназначенные для определении массовой концентрации общего железа, не консервируются.

Определение массовой концентрации общего железа с роданидом.
Метод основан на взаимодействии в сильно кислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

Подготовка к анализу.

Проведение анализа.

В пробирку наливают 10 см3 исследуемой воды, вносят 2 капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов  персульфата аммония и 0,2 см3 роданида  аммония. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приблизительную массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей.

В мерную колбу отбирают 50 см3 тщательно перемешанной исследуемой воды. Затем добавляют 1 см3 соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 см3 роданида калия после перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭК, применяя сине- зеленый светофильтр в кюветах с толщенной оптического слоя 2,3  или 5 см.
Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0 см3;0,5 см3;1,0 см3; 2,0 см3; 3,0 см3; 4,0 см3; 5,0 см3 рабочего стандартного раствора железо аммонийных квасцов и доводят дистллированной воды до метки. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 см3 соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают.
Затем в раствор сравнения и в стандартный раствор прибавляют по 1 см3 раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность. Затем добавляют роданид калия и опять определяют оптическую плотность.

Массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 вычисляют по формуле:

Х= с*50/ V;
Где: с- концентрация;
V- объем дистиллированной воды.

ГОСТ 4389-72.
Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания сульфатов.

Методы отбора проб.

Комплексонометрический метод.
Метод основан на осаждении ионов SO4 хлористым барием. Осадок сернистого бария расстворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованым раствором хлористым магнием. Количество трилона Б, израсходованного на растворение сернистого бария, эквивалентного количеству сульфат- ионов во взятом объеме воды.

Подготовка к анализу.

Проведение анализа.
100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл подкисляют 3 каплями концентрированной соляной кислоты, прибавляют 25 мл раствора хлористого бария, кипятят 10 минут и оставляют на водной бане около 1 часа. Через час фильтруют обычным способом: через беззольный фильтр. Колбу с осадком промывают 5-6 раз умеренно горячей водой, не счищая приставшего к стенкам осадка. Фильтр промывают 2-3 раза водой. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 5 мл 9 н. раствора аммиака, 6 мл 0,05 н. раствора трилонна Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат- ионов во взятом для определения объеме испытуемой воды.
Содержимое колбы нагревают на песчаной бани до кипения, кипятят до растворения осадка, держа колбу в наклонном положении и периодически помешивая её.
Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного раствора, буферного раствора и добавляют сухую смесь индикатора. Избыток трилонна Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую.

Содержание сульфатов в мг/л вычислят по формуле:
X= (nk- mk1)*2,4*1000/V.

ГОСТ 18164-72
Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка.

Не соблюдение стандарта преследуется по закону.
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.
Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

Метод отбора проб.

Аппаратура, реактивы и растворы.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Баня водяная.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью:  колбы мерные 250 мл и 500 мл; пипетки без деления 25 мл; чашка фарфоровая выпаривательная 50 мл и 100 мл.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Натрий углекислый безводородный по ГОСТ 83-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый, точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды ( высушивают при 200 С, отвешенной на аналитических весах), растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствором дистиллированной водой до 1 л.
1 мл раствора содержит 10 мл соды.

Проведение анализа.

250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы в фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 С и сушат до постоянной массы.

Обработка результатов.
Сухой остаток (Х ) в мг/л вычисляют по формуле:
X=(m-m1)*1000/V

250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 С. После того, как в чашку последняя порция воды, вносят пипеткой 25 мл точного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в 2 раза превышала массу предполагаемого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мл безводной соды( 25 мл 1%- ного раствора углекислого натрия). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обливают дистиллированной водой, собирают воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 С. Чашку с сухим остатком помещают холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 мл раствора соды содержит 10 мг углекислого натрия) дает величину сухого остатка во взятом объеме воды.

Обработка результатов.
Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

X=m-(m1+m2)*1000 /V;
Где: m- масса чашки с сухим остатком (мг);
m 1- масса пустой чашки (мг);
m 2- масса добавленной чашки (мг);
V- объем воды взятый для определения (мл).

Расхождение между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/л, если сухой остаток не превышает 500 мл/л; при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 20 %.

ГОСТ 4192-82.
Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония( суммарно), нитритов, нитратов.

     Отбор проб.

Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония ( суммарно).
Сущность метода.
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенные в желто-коричневый цвет соединения с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре, при длине волны 400-425 мл.
Нижний предел обнаружения 0,5 мг ионов аммония в 1 дм3. При содержании в воде ионов аммония более 3 мг/дм3, пробу следует разбавить. Относительная ошибка +/- 5 %.
Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистого натрия; жесткости- добавлением раствора виннокислого калия- натрия; большого количества железа, цветности и мутности – осветленным раствором гидроокисью алюминия.

Подготовка к анализу.

Проведение анализа.
При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм3 добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистого натрия.
Мутная или цветная ( при цветности выше 20 С) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250- 300 мл исследуемой воды прибавляют 2-3 см3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр через «синяя лента» предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтре ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывания.
К 50 мл исследуемой воды или осветляемой пробы, прибавляют 1 см3 раствор виннокислого калия- натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения.
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммиака находят по градировочному графику или уравнению регрессии:

              X=c*50/V

Определение массовой концентрации нитритов.
Сущность метода.
Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании калио- фиолетового красителя диазосоединения с 1- нафталамина. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, ………… , при длине волны 520 нм.
Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм3 нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм3 пробу следует разбавлять.
Относительная ошибка определения +/- 5%.
Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью аммония.

Подготовка к анализу.

Проведение анализа.
Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как было указано выше.
К 50 мл исследуемой воды или осветленной пробы прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса , перемешивают. Через 40 минут фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения.
Массовую концентрацию нитритов находят по градировочному графику.

Обработка результатов осуществляется по формуле:
Х=С*50/ V.